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    微波加熱化學活化法制備活性炭的優化工藝研究

    生物質化學工程
    2010-03-16
    閱讀次數:3889
    閱讀字體 【

    譚非,王彬元,林金春,黃彪

     ?。ǜ=ㄞr林大學       材料工程學院 ,福建 福州 350002

     

           摘要:研究了微波加熱條件下碳酸鉀活化制備活性炭的工藝流程。以碳酸鉀為活化劑,微波為熱源,采用正交試驗,研究了浸漬時間、活性劑濃度、微波功率、微波加熱時間對活性炭產品性能碘吸附值、亞甲基藍吸附值、得率的影響規律,得到了最佳工藝條件,即微波功率600W、微波加熱時間6min、碳酸鉀濃度0.2g/mL、浸漬時間24h。制得活性炭的碘吸附值可達1189.68mg/g、亞甲基藍吸附值190ml/g、得率29.48%,在該工藝條件下,制備的活性炭試樣比表面積為1186.10 m2/g,總孔溶劑0.624cm3/g,微孔容積0.407 cm3/g,吸附性能較國家標準有所提高。

     

           關鍵詞:微波加熱;松木屑;活性炭;吸附

            中圖分類號:TQ424.19        文獻標識碼:A       文章編號:1673-5854201001-0001-04

     

           馬尾松是重要的用材樹種,其經濟價值高,廣泛用于建筑、枕木、膠合板等行業。利用馬尾松廢棄物作為原料制備活性炭,不僅可以提高木材的利用率,而且可以創造更高的經濟效益。微波加熱具有加熱均勻、熱效率高、清潔無污染、啟動和停止迅速以及改善材料性能等優點,已經廣泛應用于材料、環保、化工、農業、石油、冶金、家庭和國防等領域,近年來得高廣泛研究[1-10]。微波加熱的優越性應用于活性炭制造領域中,可以取得比常規加熱方法更好、更快的效果。本研究以馬尾松為原料,考察了微波制備活性炭的影響因素以及優化工藝條件。

     

           1試驗

     

           1.1 原料、試劑與儀器

           原料:馬尾松原料,來源于福州,十年生,馬尾松木在洗滌、自然風干后破碎過0.3~0.391mm篩,得到松木屑。

           儀器:SSA-4300孔隙比表面分析儀,北京彼奧德電子技術有限公司;G8023CSL-K3微波反應爐,南京澳潤微波科技有限公司。

           試劑:碳酸鉀、鹽酸、亞甲基藍、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀均為分析純,由國藥集團提供。

     

           1.2主要儀器裝置及試驗流程

           主要儀器裝置見圖1。講經過破碎過篩的松木屑用一定濃度碳酸鉀浸漬一定時間后在不同功率、時間、活化劑濃度下用微波加熱進行活化。采用鹽酸溶液進行酸洗,蒸餾水漂洗后,使物料的PH值為6.5~7,烘干2h,最后粉碎得到活性炭。然后對不同條件下所制備的活性炭進行得率、亞甲基藍吸附值及碘吸附值等測定。

     圖1

     

           1.3正交試驗

           通過前期試驗確定了影響微波加熱碳酸鉀法制備活性炭的主要影響因素,有浸漬時間、碳酸鉀濃度、微波功率和微波加熱時間。每個因素確定了4個水平數。采用正交實驗法,選用L16(45)正交設計表,考察這些因素對活性炭產品的碘吸附值、亞甲基藍吸附值和得率的影響

     

           1.4性能測定

           微波加熱化學活化反應得到的活性炭的亞甲基藍吸附值參照國家標準GB/T12496.10-1999進行測定,活性炭產品的碘吸附值按GB/T12496.8-1999測定。比表面積測定采用SSM-4300孔隙比表面分析儀進行測定,以高純氮為吸附介質,在77K相對壓力為10-5~1進行氮吸附量測定。由所側得的吸附等溫線利用BET法計算活性炭的總表面積,由BJH法求得試樣的孔容積。

     

           2結果與分析

     

           2.1正交試驗表及結果分析

           正交實驗表及數據如表1所示。

           分析表1中的數據,各個因素對不同考察指標的影響不盡相同。比較不同指標的極差R,不同因素對不同指標的影響因素為:1)碘吸附值:微波功率(C)>碳酸鉀濃度(B)>浸漬時間(A)>微波加熱時間(D),說明微波功率對碘吸附值的影響較其他指標明顯;2)亞甲基藍吸附值:浸漬時間(A)>碳酸鉀濃度(B)>微波加熱時間(D);3)得率:微波功率(C)>浸漬時間(A)>碳酸鉀濃度(B)>微波加熱時間(D)。各項考察指標的最佳水平工藝條件為:碘吸附值:A1B3C4D4,亞甲基藍吸附值:A1B3C4D3 , 得率:A1B4C1D4 。

           綜合產品各項指標,分析各項因素最佳工藝條件,既考慮活性炭的吸附性能,又兼顧活性炭的得率,可以得到在實驗條件下的最佳工藝條件:A1B3C4D4,即浸漬時間24h、碳酸鉀濃度0.20g/ml、微波功率600W、微波加熱時間6min。在這些條件下制得活性炭的碘吸附值可達1189.68mg/g、亞甲基藍西服值190ml/g、得率為29.48%。

           產品的吸附指標超過了國家一級標準(GB/T13803.1-1999,GB/T13803.2-1999)的要求。最佳工藝條件下制備的活性炭,其亞甲基藍吸附值及碘吸附值均比國家標準有較大提高。 

    1 微波加熱碳酸鉀活化制備活性炭的正交試驗結果與分析  

    試驗號NO.
    A 浸漬時間/h
    B 碳酸鉀濃度/(g·ml-1
    C 微波功率/W
    D加熱時間/min
    碘吸附值/(mg·g-1)
    亞甲基藍吸附值(ml·g-1)
    得率/%
    1
    24
    0.10
    300
    3
    549.33
    30
    33.18
    2
    24
    0.15
    400
    4
    1026.25
    150
    24.77
    3
    24
    0.20
    500
    5
    1121.9
    190
    26.65
    4
    24
    0.25
    600
    6
    868.64
    80
    31.47
    5
    36
    0.10
    400
    5
    844.83
    60
    16.25
    6
    36
    0.15
    300
    6
    891.23
    70
    27.58
    7
    36
    0.20
    600
    3
    1098.36
    110
    24.28
    8
    36
    0.25
    500
    4
    512.13
    30
    28.95
    9
    48
    0.10
    500
    6
    815.43
    50
    26.61
    10
    48
    0.15
    600
    5
    796.17
    50
    30.28
    11
    48
    0.20
    300
    4
    536.47
    40
    26.51
    12
    48
    0.25
    400
    3
    576.62
    50
    27.28
    13
    60
    0.10
    600
    4
    876.44
    890
    29.62
    14
    60
    0.15
    500
    3
    576.25
    40
    24.67
    15
    60
    0.20
    400
    6
    744.34
    60
    24.73
    16
    60
    0.25
    300
    5
    512.32
    40
    28.69
    K1
    891.53
    771.51
    622.34
    700.1
     
     
     
    K2
    836.64
    822.47
    798.01
    737.82
     
     
     
    K3
    681.17
    875.27
    756.43
    818.81
     
     
     
    K4
    677.34
    617.43
    909.9
    829.91
     
     
     
    R
    214.19
    257.84
    287.57
    129.77
     
     
     
    K1'
    113
    55
    45
    58
     
     
     
    K2'
    68
    78
    80
    75
     
     
     
    K3'
    48
    100
    78
    85
     
     
     
    K4'
    55
    50
    80
    65
     
     
     
    R'
    65
    50
    35
    27
     
     
     
    K1''
    28.52
    26.42
    28.99
    27.35
     
     
     
    K2''
    24.27
    26.83
    23.26
    27.46
     
     
     
    K3''
    27.67
    25.04
    26.22
    24.97
     
     
     
    K4''
    26.93
    29.10
    28.91
    27.6
     
     
     
    R''
    4.25
    4.06
    5.73
    2.63
     
     
     

     

           2.2空隙結構的分析 

           最佳工藝條件下制備的活性炭對N2吸附等文獻分析,見圖2.

    圖2 N2 吸附等溫線

           由圖2可以看出:1)在相對壓力p/p00.1的范圍內對應的是微孔的吸附容積,這個階段吸附率速度很快,說明有較多的微孔;2)當相對壓力p /p00.1時吸附量隨相對壓力的增大而上升,說明活性炭中存在一定的中孔和大孔。按國際純化學和應用化學協會(IUPAC)的分類,該類等溫線屬于型。利用BET法及BJH法求得最佳工藝條件下制備的活性炭試樣的比表面積為1186.10m2/g,總孔容積0.624cm3/g,微孔總容積0.407 cm3/g,微孔率占65.2%,中孔及大孔占34.8%,這與張利波[11]的利用微波處理生物質所得的活性炭的結果較為接近。

           吸附等溫線中吸附平臺并非呈水平狀,而是有一定斜率,說明活性炭中孔較為發達,拖尾現象說明樣品中存在一定數量的大孔。亞甲基藍吸附值的大小通常表示中孔的多少,活性炭樣品亞甲基藍測定值較高,也印證了該法制備的活性炭具有較發達的中孔。

     

           3    結論

     

           3.1 通過在微波加熱條件下碳酸鉀活化松木屑得活性炭及對其吸附性能進行了研究,微波加熱法比傳統法制備活性炭工藝較簡單,時間更少。

           3.2 通過正交試驗,確定了最佳工藝,在浸漬時間24h、碳酸鉀濃度0.20g/ml、微波功率600W、微波加熱時間6min條件下,可制得碘吸附值1189.68mg/g,亞甲基藍吸附值為190mL/g,比表面積為1186.10m2/g,得率29.48%的炭材料,吸附性能超過了國家一級標準,經過吸附等溫線及亞甲基藍吸附值的相互印證,認為該活性炭微孔較多,同時中孔發達。

     

     
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